中瑞祥ZRX-30657顯微熔點測定儀具體用方法 該儀器采用微機檢測，有自動p、i、d調(diào)節(jié)，及模糊手動調(diào)節(jié)能，通過led顯示溫度值及設(shè)定溫度值，儀表顯示準確、清晰、穩(wěn)定，對溫度可設(shè)定時間間隔內(nèi)或隨機打印溫度數(shù)據(jù)，并可隨機檢查設(shè)定的溫度數(shù)據(jù)，由于采用了微機術(shù)，該儀器有良好度，顯示和控制加熱臺的表面溫度，其控溫范圍寬，度，可行性好，穩(wěn)定性強，是新代熔點測溫，控溫裝置。其顯微觀察分采用雙目實體顯微鏡，視場大，作距長，立體感強，長時間觀察，眼睛不易疲勞。觀察顯微鏡與熱臺控溫分相互立，可分別使用。 使用方法 顯微熔點測定儀有兩種，反射式和透射式。 反射式光源在側(cè)面，如果顯微鏡上沒有光源的話，可以在邊上放盞臺燈，使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺，目前顯微熔點測定儀多是這種結(jié)構(gòu)。 透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個孔，光線從孔中透上來，這種結(jié)構(gòu)因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時溫度測的不準。透射式的視野好看，而反射式有時視野不好看，但溫度測的準，制也簡單。 新買的熔點測定儀需要用標準物質(zhì)校準溫度，般廠家會提供點標樣，如果沒有標樣也可以用已知熔點的純物質(zhì)自己測下。100度以下，100-200度和200度以上都需要分別校正，并且根據(jù)你的測定范圍主要校正某個范圍，因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同度。 測定時取很少量的樣品，用鑷子尖挑點即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的層。在顯微鏡下觀察，樣品為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測量不準，更不能形成片，因為樣品如果堆積在起，導(dǎo)熱會不均勻，方面熔點測不準，另方面會使熔程變長。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡，調(diào)整焦距后就可以加熱了。 通常載玻片厚，導(dǎo)熱慢，可以使用兩個蓋玻片夾住樣品，對于不揮發(fā)的樣品可以只用片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋，測定的結(jié)果都是不同的，有時誤差還相當?shù)拇蟆?加熱時，開始升溫速度可快些，當達到預(yù)計熔點溫度以下10-20度時將升溫速度調(diào)到每分鐘1-3度，如果是針式的電壓表，按我的經(jīng)驗調(diào)到50，升溫速度就快了，接近熔點時調(diào)到25左右就可以了(現(xiàn)在有些熔點測定儀可以程序升溫，可以事設(shè)定好這些參數(shù)，方便)，具體情況還需要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時記錄初熔點，視野內(nèi)變成液體時記錄終熔點。升華樣品定要加蓋，否則還沒到熔點，你的樣品就不見了。有些樣品在低于熔點的溫度會發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，這時就需要靠經(jīng)驗來分辨是達到了初熔點，還是晶型變化。
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